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使用气相色谱仪应该注意的五大点
  • 发布日期:2018-07-06      浏览次数:722
    • 一、安装色谱柱

      1.安装拆卸色谱柱必须在常温下。

      2.填充柱有卡套密封和垫片密封,卡套分三种,金属卡套,塑料卡套,石墨卡套,安装时不易拧的太紧。垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片(岛津色谱是垫片密封)。

      3.气相色谱仪的色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。

      4.毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定,不同的色谱汽化室结构不同,所以插进的长度也不同。需要说明的如果你用毛细管色谱柱采用不分流,汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多,略超出卡套即可。

      二、使用TCD检测器

      1.氢气做载气时尾气一定要排到室外。

      2.氮气做载气桥流不能设大,比用氢气时要小的多。

      3.没通载气不能给桥流,桥流要在仪器温度稳定后开始做样前在给。

      三、如何判断FID检测器是否点着火

      不同的仪器判断方法不同,有基流显示的看基流大小,没有基流显示的用带抛光面的扳手凑近检测器出口,观察其表面有无水汽凝结。

      四、如何选择合适的密封垫

      密封垫分一般密封垫和耐高温密封垫,汽化室温度超过300℃时用耐高温密封垫,耐高温密封垫的一面有一层膜,使用时带膜的面朝下。

      五、怎样防止进样针不弯

      很多做色谱分析工作的新手常常会把注射器的针头和注射器杆弄弯,原因是:

      1.进样口拧的太紧,室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧,这时注射器很难扎进去。

      2.位置找不好针扎在进样口金属部位。

      3.注射器杆弯是进样时用力太猛,进口色谱带一个进样器架,用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯。

      4.因为注射器内壁有污染,注射时将针杆推弯。注射器用一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西,这时吸样注射感到吃力。清洗方法将针杆拔出,注入一点水,将针杆插到有污染的位置反复推拉,一次不行再注入水直到将污染物弄掉,这时你会看到注射器内的水变的浑浊,将针杆拔出用滤纸擦一下,再用酒精洗几次。分析的样品为溶剂溶解的固体样时,进完样要及时用溶剂洗注射器。

      5.进样时一定要稳重,急于求快会把注射器弄弯的,只要你进样熟练了自然就快了。  
     
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